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X射线荧光光谱仪样品制样时的抛光方法

发布时间:2018-04-25   点击次数:1230次
   X射线荧光光谱仪样品制样时的抛光方法
  固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料制取。另外,也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析,用激冷。经抛光的原材料,或经砂轮磨打的表面,一般是令人满意的,但对后者仍需进一步抛光,以减少表面粗糙度,并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种,包括:
  1.先进行带式磨削,然后用抛光器抛光,其砂纸粒度依次由粗变细;
  2.用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔,必须仔细操作,以保证表面不出现翘曲、皱纹和折痕。特别要注意不能照射时间太长,以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物,或把它们粘在一起。
  制备固体样品时要注意:
  1.样品的分析面不能有气孔,析出物和多孔质现象。
  2.防止偏析。造成偏析的因素:合金的组成和密度;铸模的材料、形状和厚度;合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
  3.样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X射线强度不同,含C量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时,对轻元素C、Mg、Si、P、S等存在很大影响;而V、Cr、W等往往由于形成碳化物而影响分析。因此,要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外,还和元素在基体金属中的溶解度有关,元素的低固熔性会影响金属的均匀性,快速冷却能形成细晶粒的金相结构,而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。对于不适合直接分析的金属样品,如切削样、线材和金属粉末等还可以采用感应重熔离心浇铸法来制备样品。原理是将适当大小的样品放入坩埚,在氩气气氛中通过高频,感应加热重新熔融,在离心力的作用下注入特制的模子里,然后迅速冷却制得金属圆块样品。离心浇铸法可以消除样品的基体效应,并且可以采用添加法:稀释法(常见稀释剂的有纯铁),内标法等。

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