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X射线粉末衍射仪的注意点

发布时间:2017-12-06   点击次数:2644次
多晶X射线衍射分析法又被称为粉末X射线衍射分析法,利用此法时要先把样品制成很细的粉末,再对粉末进行压片制样.它有很多优点,例如:粉末X射线衍射分析法是一种非破坏性的分析方法,特别适合做物相分析;可以测定一些晶态物质的结构参数和晶体结构;同时也可以测定非晶态物质,因此,它是物理学中一种非常重要的实验方法。
 
X射线粉末衍射分析法是研究物质材料结构和成分分析的主要方法,具有无污染、不损坏样品的特点,为近代科学技术的发展做出了巨大的贡献,是重要的材料分析技术之一。作为便捷的分析测试仪器,X射线粉末衍射仪被广泛应用于材料生产研究、矿物、药物等各个领域。
 
X射线粉末衍射仪的注意点:
 
影响衍射环质量的主要因素是样品的取样性偏差,即晶体的晶癖特征(如针状或片状)导致某些方向被过度衍射,而其他方向衍射不足;用通俗语言描述即,片状晶体在测量盘中呈现“躺着/睡着的姿势”,衍射角集中于水平角度,而在纵向上有所欠缺。此类晶体通常可体现出过筛前后或粉碎前后XRPD图谱不同,而其实际晶型并未发生变化。
 
因此,针对不同合成工艺所得原料,应先通过显微镜观察其晶癖,再测定粉碎或过筛前后XRPD,避免发生过筛导致晶型变化的错误判断。此外,在晶型特征峰分析时,更关注低角度的峰,因其代表了间距较大的晶面,其衍射峰受干扰的概率较低。
 
总之,判断不同多晶型的XRPD图谱,其是否为同一晶型,XRPD中峰的θ角是主要依据,因其角度大小反应的是单元晶格大小;而峰相对强度取决于晶体中的原子种类及其分布位置。如所测图谱质量不高,则相对峰强度差异通常不应成为晶型不同的判断依据。

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