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荧光x射线分析样品制备引起误差的原因有哪些?

发布时间:2018-02-24   点击次数:683次
     X射线荧光光谱法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性;用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。
 
    荧光x射线分析实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
 
   由样品制备和样品自身引起的误差有以下几种:
 
(1)样品的均匀性。
 
(2)样品的表面效应。
 
(3)粉末样品的粒度和处理方法。
 
(4)样品中存在的谱线干扰。
 
(5)样品本身的共存元素影响即基体效应。
 
(6)样品的性质。
 
(7)标准样品的化学值的准确性。
 
   引起样品误差的原因:
 
(1)样品物理状态不同样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。
 
(2)样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。
 
(3)样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差
 
(4)被测元素化学结合态的改变样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
 
(5)制样操作在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

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