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【知识库】激光衍射粒度表征问与答(二)

更新时间:2024-05-29       点击次数:128

备受好评的云答疑活动告一段落,我们择选了部分激光粒度仪Mastersizer3000云答疑活动中客户提出的常见问题,并配以应用专家的回答分段放送,以期帮助您优化仪器使用和方法开发工作。


问:石墨粒度检测的表面活性剂选用哪一种好一些?

答:大多数石墨用CA630(NP40)分散效果还不错。但要注意表活不能加多,通常2-5%加3-4滴润湿样品即可。


问:激光粒度仪激光强度在80%左右,但有时候会很低,出现不能对光是怎么回事呢?

答:因为没有对光,所以才会激光强度低,需要检查镜片状态,清洁后再重新对光。


问:测试聚合物材料研磨成的电解质浆料的时候,遮光度快速下降是什么原因呢,然后粒度会变小,这个是颗粒沉降了吗?

答:仪器带搅拌,样品不会沉降影响测试,遮光度下降多数是溶解,需要了解样品化学成分,查一下在水中的溶解度。


问:钠离子电池的正极材料,过渡金属层状氧化物测试过程中,会出现分散后的样品由黑色变为铁褐色,测完之后激光强度极速下降,能说一下是什么原因嘛,有没有好的解决方法?

答:建议用乙醇分散。参见公众号文章:【钠电与锂电正极材料的粒度分析有何不同?】,里面介绍了钠离子正极的测试,变色是因为样品和水反应了。


问:乙醇體系中密封條有明顯的顆粒聚集在表面這屬於正常現象嗎?

答:聚集在镜片表面的话,那说明没有清洁干净,换介质循还不能清洁的话,就需要把样品池打开清洁镜片。


问:NP40表面活性剂可以用于磷酸铁锂等材料吗?

答:NP40是表面活性剂,如果样品不漂,通常不加,表活加了容易起泡。磷酸铁锂加六偏磷酸钠溶液帮助分散比较常用。


问:如果测定的样品为乳液,那是代表乳液中液滴的分布峰值的一致性还是粒径大小的一致性呢?

答:Span径距是整个粒径分布的一致性。


问:测量背景值时激光强度有两个值,一个是80%+,第二次是75%.+,具体仪器真激光强度是哪个为准?

答:先出现的是红光强度,后出现的是蓝光强度,这两个值是非常正常的强度。


问:MS3000湿法检测,分散剂为 有机溶剂,手动测试过程结果为单峰,运行SOP测试,结果1000微米左右有气泡引起的峰,分散介质用之前超声处理过静置,SOP设置或测试过程需要注意什么,比如清洗过程或预清洗设置有需要注意的选项吗?

答:

SOP运行搅拌后立刻对光和测试背景,导致气泡峰溶剂峰;可以加入排气程序,或者对光前延迟,让搅拌时间久一点,背景稳定后再测试背景。


问:检测器阈值200 现在报警一般怎么解决

答:镜片清洁后还是很高,需要更换镜片。


问:有个碳黑样品,只要少量就会让分散剂颜色变得很黑,这种情况会对测试结果有影响吗?

答:控制遮光度和信号,可以小烧杯预稀释后再加样。多数情况是样品颗粒非常小,因此一点点就有很多颗粒。