激光粒度分析仪是一种基于光散射原理的高精度颗粒测量仪器,广泛应用于材料科学、工业生产及环境监测等领域。其核心原理是:当激光束照射到颗粒时,会发生衍射和散射现象,散射光的强度与角度分布与颗粒大小密切相关。通过测量不同角度的散射光信号,并利用Mie散射理论或Furanhofer衍射理论进行计算,可精确推导出颗粒的粒径分布。
在应用领域方面,激光粒度分析仪发挥着重要作用。在材料科学中,它用于分析金属粉末、陶瓷原料及纳米颗粒的粒度分布,优化材料性能;在工业生产中,它助力涂料、化工及水泥行业控制产品质量,如监测钛白粉粒径以提升涂层光泽度;在环境监测领域,它可分析大气中的PM2.5、PM10等气溶胶粒径分布,为污染防控提供数据支持。
一、实验前准备
环境要求
温度:15-30℃,避免阳光直射或空调直吹。
湿度:≤70%RH,防止光学元件受潮。
平台:稳固实验台,远离强电磁干扰源(如大型电机)。
电源:使用稳压器,避免电压波动影响仪器稳定性。
开机与预热
依次打开主机、循环/干法分散系统电源及计算机,启动配套软件。
预热时间:15-30分钟(具体参考仪器手册),确保激光光源稳定。
选择测试模式
湿法测试:适用于易分散、不溶于液体的样品(如碳酸钙、药物API)。
干法测试:适用于疏水性、易团聚或不宜接触液体的样品(如金属粉、奶粉)。
二、样品制备
湿法测试样品准备
分散介质:选择透明、无杂质、与样品不反应的液体(如去离子水、乙醇),必要时添加分散剂(如六偏磷酸钠)。
取样与超声:取10-100mg样品加入烧杯,超声分散2-5分钟(功率根据样品调整,避免颗粒破碎)。
干法测试样品准备
干燥处理:确保样品无水分(如60℃烘干2小时)。
过筛:用100目筛去除大块结团或杂质。
进样速率控制:通过调节振动频率或气压,保证颗粒均匀分散进入测量区。
三、仪器校准与背景测试
光学系统校准
使用标准微球(如NIST可溯源10μm聚苯乙烯乳胶球)验证仪器准确性,校准周期建议每3-6个月一次。
背景测试
湿法:仅加入纯净分散介质,运行“背景测试”,确保遮光度接近0%,信号平稳。
干法:确保测量腔体无样品,启动分散气路,运行背景测试至信噪比高、能量值平稳。
四、正式测试操作步骤
湿法测试流程
向循环进样器中加入分散介质至合适液位,启动搅拌和超声(低功率)。
缓慢加入分散好的样品,调节浓度使遮光度在10%-20%之间。
重复测量2-3次,确保结果重复性(RSD<3%)。
干法测试流程
将样品装入干法进样器料斗,设置分散气压(0.2-0.5MPa)和进样速度。
点击“开始”,样品被气流分散并通过激光束,控制遮光度在5%-15%。
重复测试2-3次,确保数据稳定性。
五、数据处理与报告
查看粒径分布曲线
关注体积分布、数量分布(部分软件支持)及关键参数:
D10:10%的颗粒粒径小于此值。
D50(中位径):50%的颗粒粒径小于此值。
D90:90%的颗粒粒径小于此值。
Span(分布宽度):=(D90-D10)/D50,值越小分布越窄。
设置光学参数
若软件未自动识别,需手动输入样品折射率(RI)和吸收率(Absorption)。例如:
石墨:RI=2.0,Abs=0.1
二氧化硅:RI=1.55,Abs=0.01
导出报告
保存原始数据(.txt/.csv)、分布图及测试条件,生成PDF报告用于质量记录。
六、测试后清理与关机
湿法系统清理
排空样品池,用去离子水或乙醇冲洗管路、镜头窗口及样品池3次,擦干外部。
关闭循环泵和超声,确保无残留液体。
干法系统清理
清空剩余样品,用毛刷或q枪清洁进样管、喷嘴及镜头保护窗,防止粉末堆积。
关机顺序
关闭软件→主机电源→气源(干法)→计算机,必要时断开电源并覆盖防尘罩。
