【热点应用】纳米颗粒跟踪技术从清洗工艺角度提高晶圆良率的实践

在半导体行业通用标准SEMI F18中要求8-12英寸先进制程的晶圆表面大于0.1um的颗粒小于10颗/cm²。当半导体器件的特征尺寸已进入纳米级，即使10nm的微小颗粒都可能直接导致器件失效。若仅在成品阶段检测晶圆上的颗粒，不仅耗时高，还会因错过过程控制的窗口，造成晶圆不良率高居不下。

清洗工艺贯穿芯片制造的全流程，几乎每道核心工序前后都必须进行清洗，以去除晶圆表面的各类污染物。严格控制每道清洗工艺中存在的颗粒大小及数量至关重要：若清洗液中的颗粒物足够少，晶圆表面残留颗粒物将大幅降低。同时可减轻过滤膜压力，缩短过滤时间，降低滤膜更换频率，最终实现降本增效。因此，提前精准表征清洗液中的颗粒尺寸与数量，是保障晶圆良率的核心前提。

目前，半导体行业多采用颗粒计数器来测量清洗溶液中的颗粒，其适用于纯溶剂中少量杂质颗粒的检测，对低颗粒浓度清洗液测试有一定优势。但随着清洗液配方日益复杂，部分配方清洗液颗粒浓度较高，而颗粒计数器受原理与硬件限制，无法测试高浓度溶液，且粒径检测下限较高（通常仅能检测几十纳米以上的颗粒）。同时，清洗液中颗粒多来源于有机物团聚或杂质，大量颗粒粒径小于30nm，传统仪器难以精准捕捉，亟需更高灵敏度的检测方案。

NanoSight Pro纳米颗粒跟踪分析仪具有更宽的粒径检测范围，更低的粒径检测下限~10nm，为用户提供更多的表征参数。采用可视化颗粒跟踪分析原理，捕捉颗粒布朗运动的散射光，实现逐颗颗粒跟踪分析，提供高分辨率数据。依托机器学习与先进算法，该仪器大幅提升小颗粒检测灵敏度，可精准分析复杂配方清洗液中小粒径有机物聚集物、杂质等，助力快速筛选优质清洗液配方。

表1 颗粒计数器与NanoSight Pro纳米颗粒跟踪分析仪的区别

NanoSight Pro 凭借更宽的粒径检测范围、更低的检测下限、更高的浓度适配性与可视化优势，弥补了传统颗粒计数器的短板，可满足先进制程清洗液的质控需求。

根据瑞利散射理论，激光波长越短，散射光强越强。Nanosight Pro搭配405nm激光器，能够更好的识别出清洗液中较小的有机物聚集体及杂质。在Nanosight Pro测试过程中可实时观察清洗液中颗粒情况，如下图1b。从观察视野中可以直观看到样本中微小的光点，证明样本中存在大量小颗粒。从高分辨率数量分布图（图1a）中，可清晰看出样品中大部分颗粒小于100nm。

图1  a）数量分布图；b）Nanosight Pro观察视野

对关注的粒径区间进行筛分分析，可精确量化不同粒径段的颗粒占比：例如某测试样品中，小于30nm颗粒占比约10.57%；小于100nm颗粒则占了约85.75%，如图2所示。对于这类小颗粒占比很高的清洗液配方，颗通过NanoSight Pro的测试数据针对性优化配方，降低颗粒总量。

图2：筛选关注区间

同时，测试纯溶剂时，可通过视野窗口直观判断有无颗粒，也可通过有效轨迹数、颗粒分布特征值为零，快速判定溶液的洁净度。

晶圆清洗工艺中，温度对清洗效果有着重大影响，不同工艺的清洗温度差异显著。清洗液在不同的温度下，颗粒粒径大小和数量是否会发生变化，直接影响晶圆质量。Nanosight Pro的升温功能可精准研究清洗液在不同温度下颗粒大小及数量变化情况，更贴合实际使用场景。

该仪器具备宽温控范围（低于室温10℃-70℃），配套的NS Xplorer分析软件具有模块化的方法构建功能，可快速设置升温程序。通过温度梯度法，可连续采集清洗液中颗粒在不同温度下的变化数据，同时提供聚集状态的可视化评估，为清洗工艺的温度参数优化提供数据至支撑。

图3  NS Xplorer方法构建。在定义的温度和捕捉属性条件下，该方法包括多次粒径和浓度测试。

晶圆清洗工艺中常结合物理清洗方式，比如：兆声波清洗和超声清洗。超声清洗利用了空化效应，通过气泡破裂的冲击力脱附污染物；兆声波清洗利用高频声波产生非空化声流冲击晶圆表面的亚微米、纳米颗粒，需要杜绝空化效应。Nanosight pro 可以用于表征超声及兆声清洗槽中的亚微米及纳米级的气泡，监控气泡粒径与数量，助力优化清洗工艺。

纳米颗粒示踪分析技术（NTA）特别适用于低浓度气泡的检测与分析，可精准获取气泡粒径、粒径分布、浓度等参数，通过极少量样品，高分辨率地直接可视化悬浮液中的纳米气泡，统计纳米气泡的粒径及数量。超声清洗中，适量的纳米气泡可增强清洗效果，但过量的气泡会提升晶圆表面损伤风险；兆声清洗中，非空化的微声流的稳定性直接影响清洗均匀性。NanoSight Pro可实时监测清洗槽中气泡的大小与数量，为工艺参数优化提供依据，减少晶圆损伤，提升晶圆质量。

下图4为NTA仪器视野展示，从图片中可以直接观察到自来水中颗粒量少，而产生纳米气泡的样本中颗粒明显增多；图5为自来水样本与两款气泡发生器产生的纳米气泡样本结果对比，不同型号发生器产生气泡粒径分布和浓度不同。

图4 NTA视野

图5 自来水样本与两款气泡发生器产生的纳米气泡样本对比