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X射线衍射仪常用的四种信号检测方法

发布时间:2015-05-05   点击次数:1161次

一、荧光板

    荧光板是将ZnS、CdS等荧光材料涂布在纸板上制成,当X射线信号照射到荧光板上时,荧光板就会发出荧光。常用荧光板来确认光源产生的原射线束的存在,X射线衍射仪厂家主要用于仪器零点的调试。

二、照相方法

    照相法是zui早使用的检测并记录X射线的方法,直到现在仍被采用。X射线与可见光一样,能够使感光乳剂感光。当感光乳剂受到X射线照射后,AgBr颗粒离解形成显影核,经过显影而游离出来的单质银微粒使感光处变黑。
在一定的曝光条件下,黑度是与曝光量成比例的。黑度也和波长有关。测量黑度的简单方法是目估,较为准确的测量方法是用光电黑度计来扫描测量。

三、正比计数管(PC)

    正比计数管(PC)一般以一个内径约25mm的金属圆筒作为阴极,圆筒中心有一根拉成直线的钨丝作为阳极,筒内充满0.5至1个大气压的氩气或氙气,并加有10%左右的淬灭气体(一般为CH4、乙醇或Cl2)。圆筒的侧壁或一端设有入射X射线的“窗”,窗口材料通常为极薄的云母片或者金属铍。在使用正比计数管时,两电极间需要加上1kV至2kV的直流高压。计数管在被X射线照射时,管内气体被电离,初始产生的离子对数目与X射线的量子能量成比例,在极间电压的作用下,离子定向运动并在运动过程中不断碰撞其它的中性气体分子,由此产生二次以至多次的电离并伴随着光电效应,此时电离的数目大量增加从而形成放电(称为电子雪崩或气体放电),直到所有电荷都聚集到相应的电极上,放电才停止,每次放电的时间历程极短,约0.2~0.5微秒。因此,每当有一个X射线量子进入计数管时,两极间将有一脉冲电流通过。正比计数管工作在气体放电的正比区,脉冲电流在负载电阻上产生的平均电压降(即脉冲电压幅度)与入射X射线的量子能量成正比,故称正比计数管。

    正比计数管在接收单一波长的射线时,每个X射线量子产生的电脉冲幅度实际上不是严格相同的,而是分布在以平均幅度为中心的比较狭窄的一个范围内的,根据PC的放电特性,平均幅度的大小由入射X射线的量子能量决定,若脉冲分布的宽度越窄,其能量分辨能力就越好。能量分辨能力可用能量分辨率η来表示,作为计数管的一个重要特性:η=W/h×100%式中W为分布的半高宽,h为平均脉冲幅度。

四、NaI(Tl)闪烁计数管(SC)

    X射线衍射分析中使用的闪烁计数管,其闪烁体大多使用掺有Tl的NaI晶体。闪烁计数管的基本结构由三部分组成:闪烁体、光电倍增管和前置放大器。

    闪烁体是掺有0.5%左右的Tl作为激活剂的NaI透明单晶体的切片,厚约1~2mm。晶体被密封在一个特制的盒子里,以防止NaI晶体受潮损坏。密封盒的一面是薄的铍片(不透光),用来作为接收X射线的窗;另一面是对蓝紫光透明的光学玻璃片。密封盒的透光面紧贴在端窗式的光电倍增管的光电阴极窗面上,界面上涂有一薄层光学硅脂以增加界面的光导率。NaI晶体被X射线激发能发出波长为420nm(蓝紫色)的可见光,每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁,每次闪烁将激发倍增管光电阴极产生光电子,这些一次光电子被*级接收(D1)收集并激发出更多的二次电子,再被下一级接收极(D2)收集,又倍增出更多的电子,如此,光电阴极发射的光电子经10级接收极的倍增作用后,zui后一级收集极能获得约为初始电子数目105倍的电子,从而形成可检测的电脉冲信号。

    闪烁计数管的主要优点是:对于晶体X射线衍射工作使用的各种X射线波长,均具有很高的接近100%的量子效率,稳定性好,使用寿命长,此外,它和正比计数管一样具有很短的分辨时间(10-7 秒),因而实际上不必考虑检测器本身所带来的计数损失,目前大多数衍射仪均配有SC探测器。

五、固体检测器(SSD)

    固体探测器(SSD)又称半导体检测器。SSD的工作原理如下:当X射线照射半导体时,由于电离作用,能产生一些电子-空穴对,在本征区产生的电子-空穴对在电极间的电场作用下,电子集中在n区,空穴则聚集在p区,其结果将有一股小脉冲电流向外电路输出,本征区起着“电离箱”的作用。SSD被电离产生一对电子-空穴对所需的能量约为3.8eV,而PC约为30eV,SC约为500eV,因此SSD的其能量分辨率zui佳。

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