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进口X射线衍射仪相关参数介绍

发布时间:2015-06-11   点击次数:1094次

1、步进扫描 

   试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成指定角度范围内衍射图的扫描。用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响,没有滞后及RC的平滑效应,分辨率不受RC影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。  

    步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于zui尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。 

2、定速连续扫描 

   试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。  

   连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有不错的分辨率、灵敏度和度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表RC的影响,须适当地选择时间常数。 

3、脉冲计数率 

   在进口X射线衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统(放大器和脉冲幅度分析器等)又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。 

4、能量分辨 

   是指检测器接收某一能量的量子(某一波长射线的光量子),所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。 

5、闪烁检测器 

    是各种晶体X射线衍射工作中通用性能的检测器。它的主要优点是:对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率;使用寿命长,稳定性好;此外,它和PC一样,具有很短的分辨时间(10-7秒数量级),因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失;它和PC一样,对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。 

6、防散射狭缝 

   用来防止一些附加散射(如各狭缝光阑边缘的散射,光路上其它金属附件的散射)进入检测器,有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝,它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当,可以得到zui低的背底,而衍射线强度的降低不超过2%。如果衍射线强度损失太多,则应改较宽的防散射狭缝。  

7、接收狭缝 

   用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器,它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。 

8、发散狭缝 

   用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。 

9、Sollar狭缝 

   是一组平行薄片光阑,实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成,用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散,使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。 

10、测角仪 

    是X射线衍射仪上zui精密的机械部件,用来测量衍射角。 

11、X射线管 

    衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管,有密封式和转靶式两种。前者zui大功率不超过2.5KW,视靶材料的不同而异;后者是为获得高强度的X射线而设计的,一般功率在10KW以上。

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