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X射线衍射仪厂家对比粉末衍射仪法和衍射照相法的优缺点

发布时间:2015-09-11   点击次数:1336次

1、方法的特点

   粉末衍射仪法是用检测器逐个测量每一个衍射的位置和强度,而照相方法则是用底片同时记录可摄角度范围内的全部衍射线。所以,若需检查衍射环的外貌特点(是否不连续,样品中是否存在择优取向等)时,则用照相法较为方便。

2、对样品的要求

   样品的zui少用量两种方法差别很大。要得到一张好的粉末图,衍射仪所需的粉末的体积至少为0.lml,如果对线条的强度数据要求不高,则有0.02ml体积的粉末也足使用,这和聚焦照相机所需的样品起码用量差不多。D-S.照相法样品用量很少,用0.0015ml便可以摄录一张很好的粉末照片。因此D-S.照相法便于鉴定不均匀样品的物相组成,通过颗粒外观形状的差别或硬度、颜色、光性等的差异,用手检分离少量颗粒,便足供照相之用了。而对于成块样品,用衍射仪进行检验比较方便,样品不一定要制成粉末,只需加工出一个平面则可使用。若样品需要避免环境气氛的影响(如样品易潮和易氧化的情况),则似乎用D-S.照相法容易解决。

3、强度数据的质量

   用粉末衍射仪法获得的衍射强度数据的准确度远高于照相方法。用衍射仪能直接获得衍射线的形状;而照相法只能得到用测微光度计测量的底片上线条切面的黑度分布。衍射仪的X射线强度测量系统,在自宇宙的背底计数(1计数/秒)至105计数/秒这样大的强度范围内,有很好的线性;而在照相方法中同一底片上用眼力对比可测的强度范围仅为10:1,而且黑度与X射线强度一般不呈线性关系,需经过黑度-强度校正后才能得到强度数据。用多重底片法可以扩展强度的测量范围,但也增加了底片校正的复杂性。

   使用晶体单色器能够得到质量很好的衍射图。在粉末衍射仪中单色器可以有两种位置选择:放在入射侧或衍射侧的路径上;而在Guinler相机中只能在入射侧(D-S.法实际上不便使用晶体单色器)。把单色器放在衍射侧可以避免由于单色器对入射线光谱轮廓的影响而产生的衍射线轮廓的畸变。衍射仪方法还可以应用电子学的脉冲幅度分析技术作为一种单色化手段,即使不用单色器,仅用正比检测器或闪烁检测器加脉冲辐度分析器,所得衍射图的峰高/背底值常常可以和用单色器所得的衍射图相媲美。

4、衍射角θ测量的准确度

   粉末衍射仪用双重扫描法可以测准至0.005°(2θ),线形重心的测量可以准至0.001°(2θ);而在照相法中若用114.6mm直径的照相机,用游标尺测量衍射线的位置,D-S.照片可做到士0.1mm(相当2θ准到士0.1°),Guinier照片可做到士0.05mm(相当2θ准到士0.025°)。前者的测量误差是后者的四倍。用测微光度计扫描照片测定衍射线的位置,准确度能比游标尺测量时高些,但仍不及衍射仪法。但是2θ测量系统误差的高校正,衍射仪法较其他方法都复杂。在进行高度2θ测量时,无论用衍射仪或照相方法,都要求精心的实验步骤,都很费时间。

5、2θ分辨能力

粉末衍射仪的图和Guinier照片都能达到很好的分辨程度。在良好的校直条件下,CuKα1、Kα2双重线在衍射仪图上于30°(2θ)附近的范围上便能区分开来,而在D-S.照片上很少能在90°(2θ)以前的区域上能区分开来的。同一个样品的衍射仪图和Guinier照片的光度计扫描图,其衍射峰的半高度宽仅为D-S.照片的几分之一(均在zui佳分辨力条件下进行比较)。Guinier照相机的分辨力几乎是D-S.相机的五倍。

6、速度

   粉末衍射仪能立即得到数据,因此若只需观测若干个衍射时,实验时间时十分节省,而照相方法则不能按这种方式进行。衍射仪特别便于进行在动态过程中跟踪测量某些衍射峰的变化。

7、特殊条件

  在X射线衍射仪上,样品周围有较大的空间,较之照相方法易于添加一些附属装置以便在一些特殊条件下,(高温、低温、气氛、高压等)研究样品的变化。

8、设备

   照相法需要备一个暗室,需要做暗室工作。但它不要求高稳定度的X射线发生器,照相设备的使用、调整等也较简单,设备费用较低。衍射仪法的设备复杂,费用昂贵,但技术先进,容易自动化、智能化。

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