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进口X射线衍射仪衍射实验注意事项

发布时间:2015-12-15   点击次数:1045次
 一、进口X射线衍射仪制样中应注意的问题
 
1、样品粉末的粗细:
 
   样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。要使样品晶粒的平均粒径在5μm左右,以保证有足够的晶粒参与衍射。并避免晶粒粗大、晶体的结晶完整,亚结构大,或镶嵌块相互平行,使其反射能力降低,造成衰减作用,从而影响衍射强度。
 
2、样品的择优取向:
 
   具有片状或柱状完全解理的样品物质,其粉末一般都呈细片状或细律状,在制作样品过程中易于形成择优取向,形成定向排列,从而引起各衍射峰之间的相对强度发生明显变化,有的甚至是成倍地变化。对于此类物质,要想完全避免样品中粉末的择优取向,往往是难以做到的。不过,对粉末进行长时间(例如达半小时)的研磨,使之尽量细碎;制样时尽量轻压;必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶:这些措施都能有助于减少择优取向。
 
二、进口X射线衍射仪实验参数的选择注意
 
    根据研究工作的需要选用不同的测量方式和选择不同的实验参数,记录的衍射图谱不同,因此在衍射图谱上必须标明主要的实验参数条件。

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