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X射线衍射对样品粉末粒度的要求

发布时间:2016-05-11   点击次数:1129次
     在X射线衍射实验中任何一种粉末的衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,只有这样才可以使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒;才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件:即试样受光照体积中晶粒的取向的完全随机性;只有这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性,才能有效抑制由于晶癖带来的择优取向;才能在定量解析多相样品的衍射强度时,忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。在实验时,试样实际上是不动的,即使使用样品旋转器,由于只能使样品在自身的平面内旋转,并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性,因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多,有时甚至那些可以通过360目(38μm)的粉末颗粒都不能符合要求。对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品,其颗粒大小要求更为严格。
 
    例如,石英粉末的颗粒大小至少小于5μm,同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1%,颗粒大小若在10μm以内,则误差在2~3%左右。但是若样品本身已处于微晶状态,则为了能制得平滑粉末样面,样品粉末能通过300目便足够了。
 
    对于不同吸收性质的粉末,颗粒度可以认为“足够细”的尺寸要求是各不相同的,因为样品受到X射线照射时的有效体积和可以忽视样品中微吸收效应的颗粒上限都取决于样品的吸收性质。在Brindley的分级中,“细”表示大多数颗粒周围的吸收性质是均匀的,其差异可以忽略(微吸收效应可以忽略);对中等以上的颗粒,则需要考虑“微吸收效应”;而“十分粗”的样品,衍射实际上只局限在表面一层的晶粒,此时,粉末照片开始出现不连续的点状线,“粉末吸收效应”等概念将失去意义。所以在测定衍射强度的工作中(例如相定量测定)十分强调样品的颗粒度问题。

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