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新品解析三部曲(二)Mastersizer 3000+ 提高测量准确度并简化方法开发

更新时间:2024-05-16      点击次数:153

摘要

颗粒测量中的异常信号,常常来自于分散剂中的气泡或团聚物,亦或是上次测量后留下的污染,这种“瞬态”的信号导致的误差,会降低重现性,甚至使整个开发流程产生偏差。如何区分颗粒样品瞬态稳态的数据?这里将向您详细介绍激光粒度仪升级产品Mastersizer 3000+的亮点之一:自适应衍射技术的Size Sure功能,让您轻松提高测量和方法开发的可信度。


现实中的测挑战

事实上,在日常的颗粒测量中,分散体系并不是理想的干净的状态,制备或分析过程中的气泡、灰尘、团聚物,或来自上次测量粘在分散附件壁上的颗粒造成的交叉污染。都有可能改变某个测量时间的衍射谱图,导致PSD结果的误差。这会引起实验人员对样品源产生错误的怀疑,如果情况发生在方法开发的早期阶段,可能会使整个流程产生偏差,浪费大量时间和精力。

Size Sure 的工作原理

Size Sure测量模式是Mastersizer 3000+独有功能,采用了自适应衍射技术,基于最新的机器学习算法,将测量数据分为两种状态:

  • 稳态数据:表征的是大多数时间能观察到的颗粒

  • 瞬态数据:表征的是偶尔能观察到的物质(可能是异常颗粒,也可能是其他因素导致),通常时长占比不到10%。

 

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图1:在存在瞬时散射信号的情况下,使用Size Sure模式测量布洛芬混悬液的粒度分布。实线是稳态数据,虚线为瞬态数据

 

Size Sure并不会滤掉数据!

 

它所做的是生成两个PSD结果。这正是自适应相关衍射技术的巧妙之处,它将原始数据处理成毫秒级的片段。这些片段被归类为“稳态”或“瞬态”,您仍然可以提取经典结果对它们进行求和。

 


Size Sure 的主要应用及实例

 

Size Sure对所有类型的样品都有帮助,特别是分散剂污染较多的环境,以及难以保证完全清洁的实验室中,比如在矿石冶炼、水泥生产或大型聚合物生产行业,以及其他存在样品交叉污染的应用中,比如当样品颗粒容易粘在测量池镜片时。

 

案例1:

 

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图2:含有大颗粒污染物的情况:(A)标准分析模式;(B)Size Sure 分析模式

 

在图二中可以看到在右侧Size Sure的分析模式下,大颗粒污染物将以瞬态(虚线)的形式显示,从而更容易确定稳态(实线)所代表的真实样品的颗粒分布。

案例2:

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图3:分散剂中的气泡:(A)标准分析模式;(B)Size Sure 分析模式

 

在日常分析中,无论您是希望避免杂质大颗粒或气泡的影响,最大限度地提高分析结果的重现性。还是在方法开发的早期(或在前期筛选研究阶段),需要了解PSD途中的异常数据是真实的样品颗粒,还是杂质大颗粒或气泡。Size Sure功能都将特别有价值!下载功能解析,了解更多Size Sure功能详情。

 

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