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工业X射线衍射仪分析结晶度的测定及原理

发布时间:2018-04-16   点击次数:1071次
   工业X射线衍射仪是主要用来分析x射线的仪器,给我们具体的的实验和分析数据,帮助我们了解物质的特性和射线的走向。我们用它主要是分析物质成分和元素特性。结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例,聚合物结晶度变化的范围很宽,一般从30%~80%。而我们研究物质的结晶度是为了确定物质的结构组成和分子排列。
  结晶度的测定及原理:
  1.X射线衍射法测结晶度
  此法测得的是总散射强度,它是整个空间物质散射强度之和,只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关,而与样品的序态无关。因此如果能够从工业X射线衍射仪衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话,则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。
  2.密度法测定结晶度
  假定在结晶聚合物中,结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度,则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
  3.红外光谱法测结晶度
  人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带,简称晶带,而且它的强度还与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之如果非结晶部分增加,则无定形吸收带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
  4.差示扫描量热法(DSC法)测结晶度
  这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
  5.核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度
  如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态,在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰,如果温度增高接近熔点,吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。

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