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【热点应用】台式能谱仪可以用于土壤环境污染检测吗?

发布时间:2021-12-14      点击次数:393

在业内认知中,由于普通的台式能谱仪检测能力有限,一般不能胜任土壤环境重金属污染检测。马尔文帕纳科Epsilon4 型台式能谱仪集多项先进技术于一身,具有了可以媲美落地式XRF的检测能力,在环境污染检测中体现了较高的精度和良好的稳定性。

随着社会经济的发展,环境污染问题日益加剧。为了实现可持续发展,我国近年出台了一系列环保标准,以指导污染风险评估、管控与治理,对污染的监管也达到了之前没有的力度。

污染检测的重要目标之一是重金属污染物,常用检测方法包括质谱法(MS)、原子吸收法(AAS)以及X射线荧光光谱法(XRF)。

因样品均质化要求,质谱法和原子吸收法等检测方法只能通过液体进样,这就需要额外的消解成本。

例如依据HJ 787-2016要求,使用原子吸收法检测固废中的铅(Pb),需要使用盐酸、硝酸、氢氟酸,高氯酸在电热板或微波对样品进行消解;依据HJ 803-2016要求,对于土壤中锰、钡、钒等11种元素,采用电感耦合等离子发射光谱法分析,则需要使用王水。

消解试剂的使用一方面引入外来干扰,另一方面也增加了实验室运行成本。检测来自污染地区的高浓度样品时,带来仪器污染与堵塞风险,而稀释会产生操作误差。除以上问题外,漫长的前处理削弱了检测结果的时效性。

XRF用于环境污染检测

相对而言,XRF方法时可不需消解直接进样,可连续报出多元素测量结果,实现快速检测,提高时效性。配套制样设备简易,避免了对于XRF检测精度的影响,同时不需消解、不产生废水废气,减轻实验室负担。

除固体外,XRF分析液体、薄膜、植物同样可行,适应于多种工况。XRF内部无复杂管路,无污染与堵塞风险,检测浓度范围从ppm级至100%,无论痕量元素还是高浓度样品同样适用。

目前围绕XRF检测技术已经有《HJ 780-2015 土壤与沉积物无机元素测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《HJ830-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散荧光光谱法》、《HJ829-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散荧光光谱法》等标准面世, XRF检测技术被认可为锌、镍、铜等元素的等效分析方法。

  

能量色散X射线荧光光谱技术

在土壤污染物检测中,标准建议的方法并未包括能量色散型X射线荧光光谱技术,主要是由于土壤样品元素分析的复杂性和对仪器准确性和重复性的高要求,使得一般的能量色散型X射线荧光光谱仪不能满足污染物的测定。

作为商用X射线分析仪器的制造商(飞利浦分析仪器部,马尔文帕纳科的前身),马尔文帕纳科在XRF设计制造方面拥有丰富的经验和独特的技术。

其推出的高性能Epsilon4 台式能谱仪,简称E4,是经历过20余年、多代能谱仪产品不断进化而来,其在设计上显著减小了体积的同时又保有充足的样品位空间,以满足大量样品测量需求;装配了高性能X射线管、高分辨SSD探测器和超高计数处理器及全功能算法软件,使得E4在部分应用上具有媲美落地式XRF的检测能力。

在仪器使用过程中,用户最为关注的是方法的准确度与稳定性。目前常用的方法是将国家标准物质的检测强度与浓度拟合,拟合相关系数越接近1,说明方法越准确。稳定性则通过国家标准样品连续测定结果的相对偏差进行评定,偏差越小说明方法越稳定。

在陕西省某环境监测站E4型能谱仪的应用中,针对20种元素,E4工作曲线拟合相关系数分布在在0.93210.9999之间,平均相关系数为0.9899,具体系数见下表。使用能谱仪对于16种常见土壤及水系沉积物国家标准物质中20种元素进行连续多次测量,连续检测值标准偏差较小,具体数值见下表。以上实验证明了E4型能谱仪器具有较高的精度与良好的稳定性。

1 20种元素检测值与证书参考值相关系数表

 

2 16种国家标准物质各元素多次测量值标准偏差数值表

  

另一个实验是测定土壤中的营养素和有毒元素。26个经认证的土壤参考样品作为标准品制成压片样品,用于Epsilon4 校准曲线的建立。要测试该方法的准确性和精度,实验中使用了中国土壤参考样品GSS8连续进行五次测量。表3中所示的经认证的平均测量浓度和标准偏差展现了30分钟测量时间内较佳的准确性和精度。

3 通过对土壤参考样品 GSS8 的五次连续测量,可获得准确性和重复性结果

  

综上所述,马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪分析速度快、适应范围广,整机紧凑而测量位充足,分析精密且安全可靠。

目前已经得到了国家海洋局一二三所、北京环监站、上海环科院、南开大学等多家单位的高度认同,并广泛应用于土壤、水系沉积物、空气滤膜、污水,甚至植物果实等环境样品的检测。

随着人民对于美好生活需要的日益增长,我们会欣喜地看到XRF分析技术在环境分析领域取得更加丰硕的成果。