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差示扫描量热仪的工作原理和注意事项

发布时间:2022-02-23      点击次数:510
差示扫描量热仪(DSC)是常用的热分析技术之一,它测量材料由于物理化学变化而发生的焓变与温度或时间的关系,此方法具有操作快捷,简便、可靠的特点,在高分子材料研究领域发挥着巨大的作用。

差示扫描量热仪使样品处于一定的温度程序(升温/降温/恒温)控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点和峰面积)等参数的仪器。广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域,可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究混合物各组分的相容性,计算结晶度、反应动力学参数等。

差示扫描量热仪使用注意事项:
1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
 
2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
 
3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
 
4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
 
5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
 
6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
 
7.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
 
8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
 
9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
 
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。