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【热点应用】钠电与锂电正极材料的粒度分析有何不同?

更新时间:2023-10-13       点击次数:621

本文摘要

本文通过利用Masterziser 3000和Morphologi-4 对一种钠离子电池正极材料的进行粒度粒形测试,证明典型的钠离子电池正极材料更适合用干法分散或乙醇分散,揭示出与锂离子正极材料在分散剂的选择上的差异。


实验背景

粒度分布是电池原材料的一项重要检测项目,它影响着正极材料的涂层质量,继而影响电池的性能。长期以来锂离子材料作为主要的正极材料,广泛应用于电极生产,例如磷酸铁锂,三元锂电极材料。通常根据材料表面是否改性,上述材料大多使用水作为分散介质进行样品分散,进而准确分析样品的粒度和粒径分布。


随着技术的发展,越来越多的厂家开始研究钠离子材料作为正极材料,并对该新材料也提出了粒度测试的要求,原锂电正极材料的分析方法是否可以复制呢?我们带着这样的疑问对钠电正极材料展开测试。


实验过程及结论

待测试的钠离子电池正极材料样品为黑色粉末,流动性较好,与常规三元材料类似。按照过去的分散方法,可以直接用水分散,超声对结果影响很小,稳定性好,单峰且分布较窄。我们先按照锂电材料的分散方法进行测试。


该钠电正极材料加入水中,随着搅拌,可以看到粒径分布从窄峰逐渐变宽,小颗粒迅速增加,遮光度急剧升高,结果稳定性极差,且溶液颜色从黑色变成了红褐色。


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Figure 1 钠离子电池正极材料样品在水中的Mastersizer30000粒径测试结果


这些迹象表明,该种钠离子电池正极材料与水很可能发生了反应,将干粉样品、水中变红样品分别在Morphologi4粒形分析仪的显微镜下观察,可以发现明显差别。结果如下:


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Figure 2-1 钠离子电池正极材料样品使用干法分散后的颗粒图像(图片来自M4)


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Figure 2-2 钠离子电池正极材料样品使用水分散后的颗粒图像(来自M4)


图像法证实了我们的想法:这种钠离子电池正极材料在水中的粒度是不稳定的,要准确测量其颗粒粒度,需要更换分散方法或者分散介质。我们首先选择了乙醇作为分散介质进行实验。


实验选用Hydro SM进样器,取少量具备代表性样品;根据样品团聚情况选择外置超声分散。


在乙醇中,样品为双峰分布,粒径很稳定,即使用超声分散,小颗粒组分稍稍变多,整体与图像观察非常吻合。使用Mastersizer 3000分析粒度分布图如下:


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Figure 3 钠离子电池正极材料样品在乙醇中不同超声时间的Mastersizer 3000 粒径测试结果


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Figure 4 钠离子电池正极材料样品在乙醇中分散的颗粒图像(来自M4)


之后,实验选择干法分散再次测试。根据样品团聚情况选择文丘里管,测试结果重现性也很不错,随着压力的增加,小颗粒的含量逐渐上升,这表明摩擦力对样品分散力更为有效。为了和湿法进行对比,我们选择与湿法分散最为相近的1bar分散压力。干法分散 Mastersizer 3000的检测结果如下:


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Figure 5 钠离子电池正极材料样品用干法在不同压力下Mastersizer3000粒径测试结果以及与乙醇中测试对比


结论

典型的钠电正极材料与常规的锂电正极材料在水中的分散情况差异很大,会随着搅拌或超声反应得到大量的小颗粒,无法得到稳定粒径结果。更换为乙醇或者干法分散,样品结果重复性和重现性都非常优秀。


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