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【知识库】激光衍射粒度表征问与答(一)

更新时间:2024-04-11       点击次数:106

备受好评的云答疑活动告一段落,我们择选了部分激光粒度仪Mastersizer3000云答疑活动中客户提出的常见问题,并配以应用专家的回答分段放送,以期最大程度地帮助您优化仪器使用和方法开发工作。

 

 

Mastersizer 3000粒度仪

相关FAQ

01

不同的设备间,用同一包的样品,以及相同的参数,测出来的数据差别比较大是为什么?

通常样品分布不均匀,取样误差会带来很大差异;当然仪器状态,方法是否验证都会对结果有影响。

 

透镜怎么维护保养,脏了用什么溶剂清洗,能不能超声?

通常用无水乙醇擦洗清洁。因为透镜单面镀膜(接触空气面),不能用酸碱和腐蚀性试剂清洁,水槽超声应该可以,但还是要注意保护镀膜。

 

粒度方法验证的准确性怎么进行验证?

关键是重复性和重现性。如果对分散程度不确定,建议用显微镜取底部大颗粒对比分散前后是否颗粒是否破碎,但大多数情况是只能定性不好定量的。

 

湿法测定时遮光度缓慢降低,提示物料有溶解趋势,实在找不到避免溶解的介质,那这个出现溶解时的遮光度变化范围允许是多少,1min内降低多少比较合适。 

遮光度下降允许范围不是关键,关键是遮光度下降导致粒径的变化有多大,采用短的测试时间(1-3s)快速重复测试,考察粒度变化超过控制区间所用的时间,控制测试时长,提高结果可信度

 

湿法如果需要开着超声,建议是超声时读取数据,还是超声分散完后,停止超声再读取数据。 

方法开发时,用水分散的样品可以开超声同时测量,才能知道超声的影响。当确定超声时长对结果的影响后,就可以固定超声时间后测试,中间不用测试,除非超声停止后样品又有变化,就需要开着超声测试。

 

背景测定时间、样品测定时间根据什么设置,一般设置范围是多少秒。

测背景通常6-8s,样品要看分布情况,通常也是6s左右,微溶缩短,分布宽有大颗粒延长。

 

残差和加权残差的区别是什么?

残差是所有检测器实际信号和理论信号的差异;因为小颗粒信号弱,即使差异大也不明显,加权残差是将小颗粒信号加权后对比差异,更反映小颗粒结果的拟合情况。

 

5.测试乳液和无机填料组成的地板胶体系的粒径,为什么总会出现大颗粒峰?(已知在显微镜下观察不存在大颗粒,测试时未使用超声,分散介质为水)

所有成分中除了需要测试的颗粒不溶于水外,是否存在不溶于水的其他溶剂?因为不互溶的介质会形成乳滴,也是不溶性颗粒。通常,背景干净和稳定后再检测背景,观察到0附近波动的不规则信号,再加样就可以了。

 

样品检测完毕后,如何判定结果准确性,在仪器报告上可以根据哪些信息判定?

从报告上看残差,加权残差能够得到信号计算的信息,正常情况<2%。

 

球形和非球形狀如何選擇?

通常只有乳液颗粒是球形,还有一些的标准样品是球形,其他研磨合成的材料都是选择非球形。

 

12.粒度分佈在多少範圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?

1-10,10-100,这类属于窄分布,如果跨了几个数量级,就是宽分布。