X射线衍射仪是一种利用X射线衍射原理来精确测定物质的晶体结构、织构及应力，进行物相分析、定性分析、定量分析的仪器。其基本原理是：当一束X射线照射到晶体物质上时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射。衍射线在空间分布的方位和强度与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独t的衍射图样。通过分析这些衍射图样，可以获得物质的晶体结构信息。
一、安装前准备
环境要求
空间与布局：选择稳固、远离振动源（如离心机、空压机）的工作台，周围预留≥0.5米空间，避免气流干扰。
温湿度控制：室温需保持在15-25℃（最佳20±1℃），相对湿度≤60%，高湿度环境需配置除湿机。
洁净度：实验区域需达到Class 10万级洁净度，避免粉尘污染光学系统。
电源与接地：使用独立接地的单相交流电源，电压波动≤±5%，接地电阻<4Ω，建议配置不间断电源（UPS）。
设备检查
外观检查：确认仪器无损坏、变形或松动，光学元件（如镜头、窗口）清洁无污染。
配件核对：检查X射线源、测角仪、样品台、探测器等核心部件是否齐全，循环水冷系统是否正常。
二、主机与附件安装
主机放置
将衍射仪主机置于水平台面上，调整水平误差至±2°以内，固定防滑脚垫。
循环水冷系统连接
连接水管至仪器背面接口，检查管路密封性，确保无漏水。启动水冷系统，设定水温为20℃左右，并检查水流稳定性。
X射线源与探测器安装
根据说明书安装X射线管，连接高压电缆，确保接口牢固。
安装探测器（如闪烁计数器或半导体探测器），调整位置使其与X射线光路对齐。
样品台与附件配置
安装样品台，确保其可旋转且定位精准。
根据测试需求，配置粉末样品架、块状样品夹持器或薄膜样品台等附件。
三、系统初始化与参数设置
软件配置
安装配套控制软件（如XG Operation），输入仪器序列号匹配硬件参数。
设置默认测试模式为X射线衍射模式，输入X射线波长（如Cu靶对应1.5406Å）、管电压（如40kV）、管电流（如40mA）等参数。
基线校准
使用标准样品（如硅粉）进行基线校准，调整探测器增益和零点，确保背景噪声峰-峰值≤0.5%。
光路校准
通过软件触发X射线源，调整测角仪角度，使X射线光斑聚焦于样品中心，确保衍射峰位准确。
四、开机预热与老化处理
开机顺序
先开启循环水冷系统，再打开衍射仪主机电源，最后启动控制软件。
预热与老化
预热15-30分钟，待仪器自检完成后，执行X射线管老化程序（s次开机必须老化）。
老化操作：点击软件中的“老化”按钮，按预设程序（如40kV/40mA）运行，直至提示完成。
五、测试与调试
样品制备
粉末样品：研磨至320目（约40微米），取3克填充样品架，表面压平至与凹槽齐平。
块状样品：表面抛光至平整，面积≥10×10mm，避免择优取向。
薄膜/纤维样品：根据测试方向（平行或垂直）固定，膜厚约20纳米。
参数设置
在软件中设定测试范围（起始角、终止角）、扫描速度（如2°/min）、狭缝宽度等。
输入管电压、电流值，确认无误后点击“开始测试”。
数据采集与保存
测试完成后，仪器自动保存原始数据（.raw文件），使用Jade或Origin软件进行物相分析或作图。
六、关机与维护
关机步骤
将电压电流降至待机值（如20kV/2mA），关闭X射线源。
等待10分钟冷却X射线管，关闭主机电源、水冷系统及电脑。
日常维护
每次测试后用无水乙醇清洁样品架，定期清理样品台灰尘。
检查水冷系统管路，避免漏水或堵塞；每月检查X射线管老化状态。
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