纳米粒度电位仪是化学、材料科学及生物医药领域的关键分析仪器,其核心功能在于精确测量纳米颗粒的粒径分布与Zeta电位,为纳米材料研发、药物制剂稳定性评估及生物大分子分析提供核心数据支持。该仪器通过动态光散射(DLS)、电泳光散射(ELS)及静态光散射(SLS)技术,实现粒径范围0.3 nm至10μm的跨尺度测量,并同步分析颗粒表面电荷特性,成为纳米科技研究中不可少的“双参数检测工具”。
一、环境与仪器状态准备
稳定实验环境:
温度:提前开启空调,确保实验室温度稳定在仪器要求的范围内(通常为20-25°C)。温度波动会影响溶剂的粘度和密度,从而直接影响粒径和Zeta电位的计算结果。
湿度:保持相对湿度在45%-65%,避免静电干扰和仪器受潮。
避光与防震:关闭窗帘,避免阳光直射仪器。确保仪器放置在稳固、无振动的实验台上,远离离心机、水泵等设备。
仪器预热与自检:
开机预热:提前30分钟至1小时开启仪器电源,让激光器和温控系统达到稳定工作状态。切勿在激光器未完q预热的情况下进行测量。
系统自检:观察仪器显示屏或软件界面,确认系统自检通过,无错误报警。检查激光器是否正常点亮。
二、样品池(比色皿)准备
选择合适的样品池:
根据测量参数选择:
粒径测量:通常使用标准石英或玻璃比色皿(如10mm光径)。
Zeta电位测量:必须使用专用的Zeta电位池(内含电极,通常为一次性或可重复使用的毛细管池)。
根据样品体积选择:注意不同池子的最小样品体积要求。
彻d清洗与干燥:
使用前,用去离子水反复冲洗样品池3-5次。
对于残留性强的样品,可用温和洗涤剂或专用清洗液浸泡,再用去离子水冲洗干净。
最后用乙醇或丙酮冲洗(确认溶剂与池材质兼容),然后用氮气吹干或倒置在无尘纸上自然晾干。
检查:仔细检查池内壁是否有划痕、裂纹或污渍。任何缺陷都会严重影响测量结果。
三、样品准备
样品分散:
确保样品在溶剂中均匀、稳定分散,避免团聚。可使用超声处理(注意控制时间和功率,防止样品降解或产生气泡)。
去除杂质与气泡:
过滤:使用孔径合适的注射式滤膜(如0.45μm或0.22μm)过滤样品,去除大颗粒杂质和灰尘。这是获得准确粒径分布的关键步骤。
脱气:如果样品在制备过程中引入了气泡,需进行脱气处理。可将样品静置一段时间,或使用真空脱气装置。测量时样品中绝对不能有可见气泡,否则会严重干扰光散射信号。
浓度优化:
样品浓度需在仪器的检测范围内。浓度过高会导致多重散射,过低则信噪比差。
可先用稀释液进行梯度稀释,通过预实验找到最佳浓度(通常以仪器软件推荐的散射光强范围为准,如50-300kcps)。
溶剂匹配:
准备与样品溶剂完q相同的空白溶剂,用于后续的基线校正(溶剂校准)。
四、软件与参数设置
启动软件:
打开连接仪器的电脑和控制软件。
输入样品信息:
在软件中创建新测量任务,输入样品名称、操作者、日期等信息。
设置测量参数:
测量模式:选择“粒径”、“Zeta电位”或“分子量”等。
温度:设置与实际样品温度一致的测量温度(仪器通常有温控功能)。
溶剂参数:准确输入溶剂的粘度、折光率和介电常数。软件通常提供常见溶剂的数据库,可直接选择。
衰减器/散射光强:根据样品浓度,选择合适的衰减器级别或让软件自动选择,以获得最佳的散射光强。
测量次数与时间:设置重复测量次数(通常3-5次)和每次测量的时长(通常10-60秒,取决于样品稳定性)。
五、空白校准(基线校正)
进行溶剂校准:
将准备好的空白溶剂注入干净的样品池。
放入仪器样品仓,运行“溶剂校准”或“背景测量”程序。
此步骤用于扣除溶剂本身和样品池的散射背景,确保后续样品测量的准确性。
