【热点应用】XRF微区原位测定金属工件表面残余清洗剂的元素分布

十二烷基硫酸钠（SDS，Sodium Dodecyl Sulfate）在电镀工艺中主要作为表面活性剂使用，其作用主要包括：

• 润湿剂：SDS能显著降低电解液的表面张力，使镀液更容易均匀覆盖在金属基体表面，减少孔隙或漏镀现象。

• 分散剂：SDS的胶束结构能分散电解液中的金属离子或添加剂，防止局部浓度过高，帮助形成更致密、平整的镀层。

• 增溶剂：在含有有机添加剂（如光亮剂、整平剂）的镀液中，SDS可增溶疏水性物质，提高其在水相中的分散性，增强添加剂效果。

但过量SDS可能导致泡沫过多（需添加消泡剂）或影响镀液导电性。并且确保需与主盐、pH调节剂等兼容，避免沉淀或失效。由此，在多层镀膜工件加工过程中，前一层十二烷基硫酸钠残留量将对后一层涂镀效果产生显著影响。由此对于残留SDS总量与分布测定的关键性不言而喻。

本实验采用微区能谱法结合无标定量分析对工件表面残余SDS进行测定。

样品为三件金属工件，尺寸为2.47*5.6mm。为保护样品信息，全程使用镊子夹取。

分析设备为马尔文帕纳科 Zetium X射线荧光光谱仪。该型设备内整合了高分辨相机、能谱分析核与步进电机。

通过高清相机对设备表面进行摄影，供使用者选出测定点位；通过衰减片将光管光斑控制为直径0.5mm尺寸，确保激发位置精确。 通过光学部件与样品的紧密耦合（即光管、探测器非常接近样品），同步多元素数据采集。电机步进为0.1mm，保障定位精准。

Zetium光谱仪搭载SuperQ软件，提供自动解谱、背景拟合、含量校准计算功能。并内置基于于FP的无标样分析软件Omnian，对未知样品进行准确定量  。客户仅需检查选定元素种类即可获得高可信度数据。

通过螺丝将样品固定在特制样品杯中，顶部使用塑料膜压紧固定。通过相机拍照如下：

图1. 样品固定在特制样品杯中

测试条件如下：

X射线管功率为60kV/66mA；无需滤光片，使用SSM-高分辨衰减器，高分辨DSP模式，Omnian无标定量软件。

选择测量点位情况如下图所示：

图2. 样品表面测量点位

图3. 1号样品SO₃含量分布三维图

图4. 2号样品SO₃含量分布三维图

图5. 3号样品SO₃含量分布三维图