【知识库】2025云答疑典型问题回顾 ——X射线荧光光谱（一）

什么时候用归一化，什么时候不用归一化？

归不归一，取决于该方法是否测量了样品中所有的元素，样品中是否有荧光测不了的暗基体（O以前的轻元素及烧失量）。

用硼酸做助磨剂压片，归一化前总质量分数为50%左右，代表近50%是B、C、N、O或烧失吗？ 

如果把整个压片当作一个样品，如果归一化前总质量分数为50%左右，那么可以认为有近50%的组分是荧光测不了的暗基体。

如重新建立半定量分析方法，有哪些注意事项？

1. 要有Omnian校准标样，如果随主机没有购买，可考虑从马尔文帕纳科借用；

2. 新建扫描程序时，不要使用默认的160mA，建议将最大电流设成100mA，以防日后因高压发生器问题，高电流切换不上去。

建立新工作曲线后，如何设定仪器监控和曲线监控？ 

仪器监控可使用非相似样品，只要样品化学性质及物理性质稳定，且有较高X射线计数率即可，测量时间的长短应保证该通道的计数统计误差足够小。曲线监控必须使用浓度较高的校准标样或者分析试样，测量时间的长短同样应保证该通道的计数统计误差足够小，当样品制备的条件发生变化时，曲线监控样品要重新制备，然后作曲线监控测量。二者测量是有先后顺序的，应先测量仪器监控，后测量曲线监控。

有时候XRF的检测结果与ICP的检测结果偏差较大，如何调整？ 

如果需要以ICP的分析结果为准，可采取下述方法：

1. 调整X荧光工作曲线的D值

2. 调整X荧光校准标样的浓度值，然后重新计算工作曲线

SuperQ6的Gamma系数的设置和以前的版本区别较大，新版本的设置有什么规则吗？Zetium中基体校正参数Gamma如何设置使用？

新老版面只是界面上发生了变化，但使用方法还是一样的。Gamma校正通常用于高合金元素的基体校正，它也是一种经验系数。选择影响元素时，应在几个高合金元素之间选择，但不要同时选自身。

检测校准曲线的时候，根据什么标准判断曲线的线性良好？

可通过 RMS来评价曲线的回归精度，值越小表明精度越高，但不能校正到0。

有没有曲线建立中PHD的LL和UL的选择技巧？

窗口的宽度通常设为半高宽的3倍左右，在没有逃逸峰的情况下，LL和UL可设成对称的（加和为100），如果有逃逸峰（K以后的元素都有），从V 元素开始LL应包含逃逸峰。

RMS的上限有无固定值？超过多少就不能满足分析要求？

RMS是所有校准标样的荧光拟合值跟化学值统计出来的一个标准偏差，它没有上限，通常RMS小于标样极差的1/2倍即可满足要求。

怎样设置instrument monitor和Calibration Update？

仪器监控可使用非相似样品，只要样品化学性质及物理性质稳定，且有较高X射线计数率即可，测量时间的长短应保证该通道的计数统计误差足够小。曲线监控必须使用浓度较高的校准标样或者分析试样，测量时间的长短同样应保证该通道的计数统计误差足够小，当样品制备的条件发生变化时，曲线监控样品要重新制备，然后作曲线监控测量。二者测量是有先后顺序的，应先测量仪器监控，后测量曲线监控。

回归计算中曲线斜率为负数，如何调整？

这通常出现在校准标样的浓度值没有梯度的情况下，可输入一个固定的D值并锁定，再重新计算。

采用光谱纯的二氧化钛和其他含有被测元素的溶液混合烘干的方法来自制标样，这种方法是否可行？如果可行，制备过程中有哪些注意事项？元素含量与氧化物含量之间又如何换算？

输入烧失量和不输入烧失量没有差别？