【知识库】2025云答疑典型问题回顾 ——X射线衍射

半定量分析过程人造石墨负极材料的石墨化度测试过程中，如何减小平行样的差值？

混合标样时要足够均匀，固定制样-测量-分析流程，可选用Pearson VII函数+拆分峰宽做峰形拟合。

无背景硅片在使用一段时间后，上面可能会有磨损，也会有硅的话，这个你们通常怎么解决？是重新买新的吗？

防止无背景硅片磨损——样品充分研磨，避免过硬样品划伤，清洁时注意方式；如已出现干扰峰——更换新的无背景硅片。

随着仪器光管的使用时间增长，强度会下降，这样和不同时间的样品进行对比的话，请问怎么能解决这个强度一致的问题？通过标样校正来解决吗？

X射线管（光管）本身是耗材，会随着使用强度降低，是正常情况；强度可通过标样校正，分析时乘上校正系数；需保证标样在良好环境下储存，测试方法和硬件配置固定（如果使用粉末标样避免重新制样）。有必要时更换新X射线管（光管）。

使用多晶的XRD如何测特别少量的样品？

使用无背景硅片+样品测试时旋转；有条件时采用聚焦光镜+毛细管透射。

软件中的信噪比是如何计算的？打印图谱后自行量取长度再计算是否合理？

信噪比SNR=净最大信号强度/噪音σ，σ=背景强度的平方根（根据XRD数据符合泊松分布得到）。如需打印图谱后自行量取，请注意量取误差。

样品噪声波动大时应该怎样调整硬件参数？

噪声波动大，通常原因是强度不够。可延长每步积分时间，使用更大的狭缝/遮光板。

XRD仪器需要一直保持开机状态吗？

避免频繁开关机/开关高压或长时间关机不使用。根据使用频率，可选择每天、周末或假期关机。具体可点击如下微信推文：

MP工具箱 | X射线衍射仪假期维护注意事项

不同品牌仪器参数如何转化？

使用仪器适合的电流电压，根据样品选择合适的光路模块和狭缝；测量参数：步长设置为基本一致即可，计算测量总时间，然后设置测量参数至总时间基本相同。

在批处理测试的中途，弹出“Exception has been thrown by the target of an invocation." 或使用过程中报错。