工业衍射仪是一种基于X射线衍射原理的高精度分析设备,主要用于检测材料的晶体结构、物相组成、晶粒尺寸及残余应力等关键参数,广泛应用于工业生产、材料研发及质量控制等领域。通常由X射线发生器、测角系统、探测器及数据处理软件四大核心模块构成。X射线发生器采用陶瓷X光管,以铜靶为主流配置,功率范围39kW,可提供稳定的高强度X射线源;测角系统采用光学编码器技术,实现0.0001°角度重现性,支持水平式与立式两种结构,适配不同样品形态;探测器模块包含一维探测器、能量色散阵列探测器及二维半导体阵列检测器,能量分辨率达380eV,可满足高速、高精度数据采集需求。
1、准备工作
安全检查:确保实验室区域的安全性,佩戴个人防护设备,如实验室衣物、手套和护目镜。
样品准备:准备待测样品,并确保其干燥且适合进行X射线衍射分析。
环境检查:确认室温波动不大于2℃,湿度不超过70,冷却用水符合要求(水量≥3.5升/分钟,水温低于28℃)。
2、开机与校准
开启电源:接上100~240VAC的电源,按下机器背后右下角黑色电源钮至“1”,然后按“Enter”直到出现windows登陆画面,输入密码“pa...”。
启动冷却系统:打开冷却循环水装置,确保仪器散热正常。
校准系统:定期校准衍射仪的系统是确保测量结果准确的重要步骤。校准包括调整仪器的零点、角度精度和波长刻度等。
3、安装样品
放置样品:将样品表面朝上安装到样品台上,注意尽可能地将样品置于载物台的中心位置。
关闭保护门:向左轻拉右侧门,两门自动吸住后报警声停止。
4、设置参数
选择X射线源:根据样品的性质,选择适当的X射线源,通常为铜(Cu)Kα线。
设定扫描角度:设置起始角、终止角、扫描速度等参数。一般起始角大于3°,终止角小于140°,以避免测角仪的旋转臂撞到其他部件。
5、开始测量
启动测量:点击执行按钮,系统开始调整电压和电流值,此时弹出新的测量窗口,直到测量完成,测量数据自动保存在预设位置。
6、数据处理与分析
解析衍射图谱:使用X射线衍射软件对获得的图谱进行解析,识别衍射峰。
确定晶格常数:利用Bragg定律计算晶格常数,从而得知样品的晶体结构信息。
7、关机与清理
关闭仪器:在完成X射线衍射测量后,停止X射线衍射仪的运行。
断开电源:关闭X射线源和其他相关设备,并断开电源。
