热点应用 | XRF在电子陶瓷工业钛酸钡材料钡钛比定量分析中的应用

随着电子信息产业的迅猛发展，钛酸钡(BaTiO₃)基电子陶瓷凭借其优异的介电性能、压电性能和正温度系数特性，已成为多层陶瓷电容器(MLCC)、压电传感器及热敏电阻等电子元器件的核心功能材料。作为核心功能陶瓷材料，钛酸钡(BaTiO₃)的化学计量比直接决定了最终电子元器件的介电性能与压电性能。其中，钡钛原子比(Ba/Ti) 作为关键质量指标，对材料的介电常数、居里温度和压电性能产生决定性影响。

传统上，业内常规使用传统化学滴定法进行钛酸钡的钡钛比分析，但是该方法分析周期长、操作繁琐、需要使用大量化学试剂且对人员操作技能要求高，成为工业质量控制的短板。相对而言，XRF作为一种快速高精度且绿色高效的分析手段，具有样品制备简单、稳定性高、多元素同时分析等优点，通过优化方法过程可以实现对于钡钛比高精度的控制。本文将展示相关实验的数据结果。

实验采用马尔文帕纳科Zetium落地式波长色散X射线荧光光谱仪进行样品测量。Zetium采用了马尔文帕纳科优化的高精度X射线光路和控制系统，并搭载了最新的XRF分析软件平台，确保实现对于Ba/Ti比值的高精度控制。

为了更好的结果对比，本实验采用了熔融和压片两种制样方法。由于基体效应的限制，仅熔融制样方法建立了完整的工作曲线。压片制样法仅采用了单点校准，以评估方法精度。

1. 熔融前处理：使用FORJ火蝾全自动六位电控熔样机将称量好的钛酸钡样品和助熔剂在1120℃温度混合熔融。

2. 压片前处理：将烘干后的粉末样品加入微晶纤维素，并用硼酸镶边的方法进行样品压制，样片直径为40mm。

   
   

两种方法制备好的样品分别放入Zetium波长色散型XRF进行测量，BaO选择LA谱线，TiO₂选择KA谱线。测量条件如下：测量时间60s。

1. 光管条件：50kV，80mA

2. 光路条件：无滤光片、150μm准直器，PX10分光晶体，选用流气探测器。

由于本实验更加关注测试过程中的数据精密度，因此实验中同时测试了Zetium波长色散型X射线荧光光谱仪上的BaTiO₃样品的两种方法测量精度，以验证XRF在电子陶瓷行业中的应用。结果如下表1至表2所示。

表1. Zetium波长色散型XRF上的熔融片测试精度

表2 . Zetium波长色散型XRF上的粉末压片测试精度

正如表1-表2中数据所展示，在Zetium波长色散型X射线荧光光谱仪上测试钛酸钡样品，无论是熔融样品还是粉末压片，精度都可以控制在±0.0005以内，标准偏差只有0.00024，完全满足钛酸钡Be/Ti比的测试需求。