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X射线荧光光谱仪样品制备与分析及标样制作

发布时间:2015-10-20   点击次数:942次
 一、样品制备
 
    进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目-400目,然后压成圆片,也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水、油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。
 
二、X射线荧光光谱仪定性与定量分析
 
1、定性分析
 
   不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结论。
 
   但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材的特征X射线和强峰的伴随线,然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源,性质等因素,以便综合判断。
 
2、定量分析
 
   X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比:Ii=IsWi式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。
 
三、标样制作
 
    要做一个测定铝粉的标样如何制作?
 
    其实真正的标准样品制做是一个很复杂的过程,通常一般用户为了使用仪器而自制的“标样”(应该不能叫标样,是参考样品),这种参考样品液态和粉末样品比较容易,而固态样品比较难,这种情况下,一般用自己平常的生产样品,只要样品稳定、均匀、且化学组分用一定梯度,可以覆盖要求分析的化学元素范围,就可以由多个有经验的化验人员,同时分析平行样品,统计定值后,便可以作为参考样品使用。在参考样品的制作过程中,分析结果的重复性和样品化学性质的稳定性是zui主要的。另外,如果对自己的分析结果没有信心,可以外送样品到具有认证资格,或者部门进行分析、定值,也是一个比较妥善的方法。X荧光分析的“标样”不宜太少,一般“标样”数要比分析元素的数目至少多两个,当然,越多越好。

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