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锐影X射线衍射仪的部分测定应用概述

更新时间:2016-07-12       点击次数:2466
 一、锐影X射线衍射仪在点阵常数测定的应用
 
    点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
 
    点阵常数测定中的度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随θ角的增加而增加,θ越大得到的点阵常数值越,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和zui小二乘法来消除,点阵常数测定的度极限处在1×10-5附近。
 
二、锐影X射线衍射仪在晶粒尺寸和点阵畸变测定的应用
 
    若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
 
    在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个:⑴从实验线形中得出纯衍射线形,zui普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。