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X射线衍射仪厂家指导实验参数选择

发布时间:2016-07-20   点击次数:907次
 1、阳极靶的选择:
 
   X射线衍射仪厂家选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。必须根据试样所含元素的种类来选择zui适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P/B低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。
 
   X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe,或Cr靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征X射线波长较短,穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼靶。
 
2、管电压和管电流的选择
 
   工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为zui大允许负荷的80%左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。
 
3、发散狭缝的选择(DS)
 
   发散狭缝(DS)决定了X射线水平方向的发散角,限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝,X射线强度增加,但在低角处入射X射线超出试样范围,照射到边上的试样架,出现试样架物质的衍射峰或漫散峰,对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝,通常定性物相分析选用1°发散狭缝,当低角度衍射特别重要时,可以选用1/2°(或1/6°)发散狭缝。
 
4、防散射狭缝的选择(SS)
 
   防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器,选用SS与DS角度相同。
 
5、接收狭缝的选择(RS)
 
   X射线衍射仪厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝,接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小,分辨率越高,衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝,测定可使用0.15mm的接收狭缝。
 
6、滤波片的选择
 
   Z滤<Z靶-(1~2);Z靶<40,Z滤=Z靶-1Z靶>40;Z滤=Z靶-2
 
7、扫描范围的确定
 
   不同的测定目的,其扫描范围也不同。当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时,扫描范围一般为90°~2°(2θ);对于高分子,有机化合物的相分析,其扫描范围一般为60~2°;在定量分析、点阵参数测定时,一般只对欲测衍射峰扫描几度。
 
8、扫描速度的确定
 
   常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度,在进行点阵参数测定,微量分析或物相定量分析时,常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。

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