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x射线粉末衍射仪等分析仪器对测试样品的要求

发布时间:2018-02-01   点击次数:1017次
一、x射线粉末衍射仪对测试样品的要求
 
    送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px x45px 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px x 45px ;其它样品可咨询实验室。
 
二、x射线单晶末衍射仪对测试样品的要求
 
    送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶体对角线长度不超过 0.5 mm (大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
 
三、扫描电子显微镜-X射线能谱仪对测试样品的要求
 
    送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。zui后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下 , 样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。
 
四、原子荧光光谱仪对测试样品的要求
 
(1)样品分析一般要求
 
    原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
 
(2)固体样品
 
①无机固体样品 样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5% ,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
 
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
 
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g ~ 500 μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
 
(4)样品份量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL ,水样不少于100mL。
 
(5)其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。

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