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x射线衍射操作实验样品的制备要求

发布时间:2017-02-24   点击次数:949次
  x射线衍射操作实验样品制备要求如下:
  1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于15x20毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
  2.对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择相应的方向平面。
  3.对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
  4.粉末样品要求磨成-320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。
  5.粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
  6.样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
  7.对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定,如材料分子式,晶型,结晶度,粒度等。以免用错原料。
  8.对于不同基体的薄膜样品,要了解检验确定基片的取向,X射线测量的膜厚度下限约20nm。
  9.对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。
  10.对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
  11.对于特殊的样品可以讨论协商提出x射线衍射操作实验方案。
  12.要求具备材料x射线衍射操作数据的分析解析能力,能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据。实验室可提供PDF数据库。
  13.X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥物相分析等。
  14.非金属材料的x射线衍射操作技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
  15.如果对样品的成分不了解可以利用实验室的X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息。
  16.x射线衍射操作实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,因此,希望在做实验时合理处理样品和制备样品。

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