

本期推文中,我们汇总软硬件的常见问题,继续盘点“XRF云答疑"的专家回复。期待这些Tips对您的日常分析工作有所助益。
XRF系列
硬件相关FAQ
01
问
FPC探测器测量结果精密度差可能存在问题,怎么解决,现有备件高压分配板,前置信号放大板,应该更换哪个,积分板没有,是否需要购买?
答
流气探测器(FPC)测量结果精密度差可能的原因有:
阳极丝污染,探测器能量分辨率变差;
探测器高压板故障;
探测器前置放大板故障。
该故障需维修工程师携备件上门逐一排查,积分板(DMCA)出故障的概率非常小,可不考虑储备。
问
仪器的内部温度波动大时什么原因?
答
检查机箱内部温度传感器及冷却风扇。
问
仪器日常真空度在24Pa左右,比之前的3Pa高了3倍,要怎么解决?
答
擦拭进样口O形环,注意不要涂抹真空脂。
问
气体流量总是1.2,之前都是1.0,怎么解决?
答
应该流量调节阀松动的原因,可打开仪器前面板重新调节。
问
仪器出现溢出报错,是什么原因?
答
个别通道的强度超出了探测器的饱和计数率,流气探测器为2500kcps,普通闪烁探测器为1000kcps。
问
分析样品多为压片,如何尽可能的降低粉尘对设备系统的污染?
答
a. 推荐使用塑料环模具
b. 研磨时加入适量粘结剂
c. 荧光仪建议配置除尘系统
d. 可考虑购买高压压片机
问
仪器出现溢出报错,是什么原因?
答
个别通道的强度超出了探测器的饱和计数率,流气探测器为2500kcps,普通闪烁探测器为1000kcps。
问
3kW的XRF待机设置电压40kV和电流10mA可以保护仪器吗?
答
可以,建议按照工厂的睡眠通道设置的50kV/20mA为标准。
XRF系列
软件相关FAQ
02
问
NiFeCo工作曲线校正问题,Zetium与Axios版本差异显著,多个样品测试结果与标准值偏差较大,而Axios版本的测试结果则相当好。
答
该问题属于校准的问题,两台仪器应采用相同的校准标样,再配合TS软件,应该会得到相近的测量结果。
问
Axios系列光谱仪中的Omnian程序测试SiO2含量偏低如何解决?
答
可使用Tag功能,添加一个脱硝催化剂校准标样(采用化学法或玻璃熔融法定值,所有元素的浓度总和应接近100%)
问
Omnian程序如何进行日常修正,以保证测量结果的准确性?
答
定期做Omnian的漂移校正;
在Calibration中添加干扰校正系数(有些谱线缺少干扰校正系数);
使用Tag功能,添加相似标样(所有元素的浓度总和应接近100%)。
问
分析速度变慢是什么原因,要怎么解决?
答
首先替换备份的User data,如果问题依旧可重新安装SuperQ软件。
问
仪器在测样过程中突然跳停,还有装载样品后显示在测样,但实际并没有测,样品也无法自动退出,分别是什么原因造成的?
答
仪器在测样过程中突然跳停,可能的原因有滤光片超时,转盘超时,样品中含有水分导致波纹管启动等;
装载样品后显示在测样,但实际并没有测,样品也无法自动退出。这个属于软故障,可到任务管理器中结束所有任务,重启电脑。
问
定量分析中曲线拟合方式:基本参数法、理论α系数法等的具体特点及其具体应用,在什么情况下选用最合适?
答
基本参数法一般要求标样合量99%以上,理论α也需要标样元素合量99%以上,经验系数需要标样数量较多,大于3N+2;理论α系数校正是通过理论参数方程获得校正系数,基本参数是根据样品组分做近似假设,用荧光产额,光谱分布以及仪器参数组成的基本参数组成的基本参数方程计算理论荧光强度,通过迭代运算,最终获得样品的真实成分,两者都需要标样加和接近100% 。
问
标准曲线修改了之后,重新计算要结果是选择Calculate C还是Calculate R+C?
答
标准曲线修改了之后,点这两个都可以,但要是修改了漂移校正的新斜率,则必须点calculate R+C计算。
问
Omnian半定量balance该怎么理解?
答
Omnian中Balance一般有两种情况使用:
样品中含有荧光测试不了的暗基体;
样品中某一元素的含量很高超过饱和探测器的计数率,balance是指其他元素正常通过测试得到结果,将选作balance的元素以100%减去其他元素的测量值得到。
问
数学拟合theory和classic一般适合什么场景?
答
theory 是理论α系数法,需要测量所有元素,classic是经验系数法,可测量部分元素。
问
怎么样删除曲线中某种元素?例如不需要曲线中的氯离子的回归数据,我是复制前面的曲线,但是之前已经录入系统。
答
先在化合物标签下删除Cl,然后在通道标签下删除Cl通道即可。
问
在原有的标准曲线上增加标样,所有的标样都要重新跑一遍吗?
答
不需要,不过先测量漂移校正,然后再测量新加的标样,测量完成后重新回归计算。
问
测完样后检测界面的确定键为灰色无法点击,检测结果没有保存,重启软件或重启电脑后提示联机失败。
答
到任务管理结束所有任务,重启电脑;
替换备份的userdata;
若替换了userdata仍不能解决问题,可重新安装SuperQ。

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