技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > X射线衍射实验法之样品制备与实验参数选择

X射线衍射实验法之样品制备与实验参数选择

发布时间:2015-07-10   点击次数:1025次

一、X射线衍射实验方法之样品制备

   在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多。因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中的重要的一环,通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。

1、粉晶样品的制备

(1)将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉;

(2)将适量研磨好的细粉填入凹槽,并用平整光滑的玻璃板将其压紧;

(3)将槽外或高出样品板面多余粉末刮去,重新将样品压平,使样品表面与样品板面一样平齐光滑。

2、特殊样品的制备

对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品,可先将其锯成窗孔大小,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐,并对着入射X射线。

二、X射线衍射实验测量方式和实验参数选择

1、测量方式

   衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏,而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化的分布曲线。步进扫描法是由定标器定时或定数测量,并由数据处理系统显示或打印,或由绘图仪描绘成强度随2θ变化的分布曲线。不论是哪一种测量方式,快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样,它适合于物质的预检,特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描,适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如,混合物相的定量分析,的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。

2、实验参数选择

(1)狭缝

   狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度。但降低分辨率,小狭缝提高分辨率但损失强度,一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝,需要高分辨率时宜选小些狭缝,尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。

(2)时间常数和预置时间

   连续扫描测量中采用时间常数,客观存在是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。时间常数大,脉冲响应慢,对脉冲电流具有较大的平整作用,不易辨出电流随时间变化的节,因而,强度线形相对光滑,峰形变宽,高度下降,峰形移向扫描方向;时间常数过大,还会引起线形不对称,使一条线形的后半部分拉宽。反之,时间常数小,能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化,易于分辨出电流时间变化的细节,使弱峰易于分辨,衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间,起着与时间常数类似的作用,也有多种可供选择的方式。

(3)扫描速度和步宽

   连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长,接收的脉冲数目更多,使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间,对于精细的测量应采用慢扫描,物相的预检或常规定性分析可采用快扫描,在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度,有多种方式表示扫描速度。

(4)走纸速度和角放大

   连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用,快走纸速度可使衍射峰分得更开,提高测量准确度。一般精细的分析工作可用较快速的走纸,常规的分析可使走纸速度适当放慢些。步进扫描中用角放大来代替纸速,大的角放大倍数可使衍射峰拉得更开。


相关产品:多功能X射线衍射仪

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部

© 2019 马尔文帕纳科 版权所有
备案号: 技术支持:化工仪器网 GoogleSitemap 总访问量:350903 管理登陆